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          意大利 VELP 公司 FIWE 關于木質素的測量

          更新時間:2021-11-30  |  點擊率:2273

             意大利 VELP 公司 FIWE 關于木質素的測量


          一、測定酸性洗滌木質素 (Adl 依照 Van Soest)

          該方法是基于纖維素溶解于 72% 的硫酸得出所包含的“原木質素"和角質的原理。 (escreted 植物細胞膜外有復雜的脂肪結構)


          試劑:

          纖維素溶劑: 在重量上 72%的硫酸(H2SO4, 24.00 N) d 1.634 (20 °C).在一個體積為 1 升的*瓶中緩慢地將 1200 g 濃酸 (H2SO4,98%,d1.84) 加入到 440 ml 冷卻的蒸餾水中. 用滴定達到標準,如必需,可添加水或濃酸以獲得精確的濃度.

          ADL 測定步驟

          研磨干燥的樣品用 1 mm 篩子過篩

          -在坩堝內稱量 1 g 研磨的樣品,精度 1 mg

          -在室溫下加入 100 ml 酸性洗滌液和幾滴 n-辛醇

          -加熱至沸騰并從沸騰后回流進行 60 分。

          -用沸水過濾并清洗 3 次,然后用冷丙酮清洗 2 次。

          : 可以用測定酸性洗滌纖維(ADF)的殘渣來開始。見上述方法。

          F – 在室溫下加入約 25 ml 72% 的硫酸(纖維素溶劑) 進行冷抽提 2小時,每小時攪拌一次。

          用開水過濾并清洗 3 次或清洗到酸反應停止為止。

          - 105 °C 干燥 8 小時,放干燥器中冷卻。

          -稱重.

          -計算酸性洗滌木質素: ADL % = (坩鍋的重量 +殘渣的重量) -坩鍋的重量 / 樣品的重量 x 100.

          - 550 °C 放馬氟爐中灰化 2 小時,放干燥器中冷卻

          -稱重.

          計算硅酸鹽和灰份% = (坩鍋的重量 +殘渣的重量) -坩鍋的重量/樣品的重量 x 100.


          二、用高錳酸鉀測定木質素和纖維素


          該方法是基于高錳酸鉀對酸洗纖維中的木質素進行氧化處理,以去掉木質素表面的纖維素。

          試劑:

          木質素溶劑

          1. 高猛酸鉀溶液

          a) 高猛酸鉀 (K2MnO4) 50 g

          b) 硫酸銀 Ag 2SO4) 0.05 g 用做處理劑

          c) 蒸餾水 1 l

           

          水中加鹽并攪拌更易溶解。溶液放暗處保存。

           

          2. 緩沖溶液

          a)硝酸鐵 (NO3)3) 6.0 g

          b) 硝酸銀 AgNO3) 0.15 g

          c) 冰醋酸(C2H4O2) 500 ml

          d) 醋酸鉀(C2H3KO2) 5 g

          e) 丁基酒精tert-Butyl alcohol (C4H10O) 400 ml

          f) 蒸餾水 100 ml


          用蒸餾水溶解硝酸鐵和硝酸銀。依次加入醋酸,醋酸鉀和丁醇。


          3. 高錳酸混合溶液

          2 體積的高錳酸溶液和 1 體積的緩沖溶液混合。混合溶液必須清澈并呈紅色。混合溶液可在 4 °C 的冰箱中保存一周時間。更濃的溶液保期更長。


          4. 去礦物溶液

           a) 二水醋漿草酸 (C2H2O4 2 H2O) 50 g

           b) 37%的鹽酸, d 1.18 (HCl 12 N about) 50 g

           c) 95%的乙醇 (C2H6O) 700 ml

           d) 蒸餾水 250 ml

           

          將醋漿草酸放入乙醇中進行溶解,一邊攪拌一邊添加鹽酸和水。

           

          5. 80%的乙醇

           

          6.丙酮


           ADL 木質素和纖維素的測定步驟

           -研磨干燥的樣品用 1 mm 篩子過篩

           -在坩堝內稱量 1 g 研磨的樣品,精度 1 mg

           -在室溫下加入 100 ml 酸性洗滌液和幾滴 n-辛醇

           -加熱至沸騰并從沸騰后回流進行 60 分。

           -用沸水過濾并清洗 3 次,然后用冷丙酮清洗 2 次。

           : 可以用測定酸性洗滌纖維(ADF)的殘渣來開始。見 ADF 測定方法。

           F – 添加 25ml 高錳酸混合溶液(木質素溶劑)并攪拌。在室溫下放置至少 10 分鐘。

           在整個過程中要保持高錳酸呈紅色;如果紅色消失添加新試劑。

           G – 過濾。

           H – 緩慢加入 25 ml 去礦物溶液。注意:會產(chǎn)生泡沫。

           I - 5 分鐘后過濾并至少再重復一次除礦物步驟。

           殘渣必須呈白色(20-30 ).

           L –  80% 的乙醇清洗兩遍再用丙酮清洗兩遍。

           - 105 °C 干燥 8 小時,放干燥器中冷卻

            稱量由纖維素、角質和硅酸鹽構成的殘渣重量。

            計算殘渣 %: (坩鍋的重量 +殘渣的重量) -坩鍋的重量 / 樣品的重量 x 100.

            P-加入約 25 ml 72% 的硫酸(纖維素溶劑) 進行冷抽提 3 小時,每小時攪拌一次。


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